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羟丙基甲基纤维素的测定方法  

   羟丙基甲基纤维素的应用广泛我们都已经知晓,很多使用到羟丙基甲基纤维素的地方要根据实际情况来定其含量和元素指标。那么如何来测定羟丙基甲基纤维素的含量呢?下面我们介绍的方法采用羟丙氧基测定法来测定羟丙甲纤维素中羟丙氧基的含量。

  第一,试剂测定方法

  氢氧化钠滴定液(0.02mol/L);30%(g/g)三氧化铬溶液;酚酞指示液;碳酸氢;稀硫酸;碘化钾;硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L);淀粉指示液

  第二,仪器设备及测定方法

  试样制备:

  1、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)

  配制:取5.6mL澄清的氢氧化钠饱和溶液,加1000mL刚沸腾过的冷水。

    标定:取在105℃中干燥至重量不变的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,加刚沸腾过的冷水50mL,摇晃,使尽快混合;加2滴酚酞指示液,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,一直滴定至溶液显粉红色为止。20.42mg的邻苯二甲酸氢钾相当于1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)。根据溶液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的用量,算出本溶液的浓度。稀释5倍后,使浓度成0.02mol/L。贮藏:使其于聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有两个孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

  2、酚酞指示液

  称取酚酞1g,加100mL乙醇溶解

  硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)

  配制:取无水碳酸钠0.20g和硫代硫酸钠26g,加入适量刚沸腾过的冷水使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后过滤。

  标定:取0.15g在120℃干燥至重量不变的重铬酸钾,精密称定,放置碘瓶中,加水50mL溶解,加2.0g碘化钾,轻轻摇晃使其溶解,加40mL稀硫酸,摇匀,密塞;放置在暗处10分钟,加250mL水进行稀释,用本液滴定至近终点时,加3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。4.903g的重铬酸钾相当于1ml硫代硫酸钠(0.1mol/L)。根据本液的消耗量与重铬酸钾的使用量,算出本液的浓度。定量稀释5倍,使浓度成0.02mol/L。

  室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

  3、淀粉指示液

  取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。

  操作步骤:取0.1g本品,精密称定,放置蒸馏瓶D中,加10mL30%(g/g)三氯化镉溶液。在蒸汽发生管B中装入水至接头处,连接蒸馏装置。将B与D浸入油浴中,使油浴液面和D瓶中三氯化镉溶液液面相平,开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟1个气泡。在30分钟内将油浴升温155℃,并维持此温度一直收集蒸馏液够50mL,然后将冷凝管从分馏柱上取下,用水冲洗,洗涤并倒入收集液中加3滴酚酞指示液,用滴定至pH值为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V1(mL),然后加0.5g碳酸氢钠与10mL稀硫酸,静置至不再产生二氧化碳为止,加1.0g碘化钾,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟,加1mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V2(mL)。另外作一空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积Va与Vb(mL)。计算羟丙氧基含量。注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

  第三,溶解方法

  1、所有型号都可以使用干燥混合法加入到物料中;

  2、需要直接要加入到常温水溶液中时,最好采用冷水分散型,加入后一般在10-90分钟才能增稠;

  3、普通型号先用热水搅拌分散后,加入冷水搅拌冷却后即可溶解;

  4、溶解时如果出现结块现象,是因为没有充分搅拌或普通型号直接加入到冷水中的原因,此时应快速搅拌。

  5、溶解时如果产生气泡,可以静置2-12小时(具体时间由溶液稠度决定)或抽真空、加压等方法去除,也可以加入适量的消泡剂。

  

羟丙基甲基纤维素质量检测标准表

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